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沸石分子筛的水热合成及其比表面积,微孔体积和孔径分布

阅读次数:2617    发布时间:2013/11/7 9:28:59

沸石分子筛的水热合成及其比表面积,微孔体积和孔径分布测定

作者:管理员       发布日期: 2012-08-29      点击: 1010
沸石分子筛的水热合成及其比表面积,微孔体积和孔径分布测定
 沸石分子筛的水热合成及其比表面积、微孔体积和孔径分布测定
一、 实验目的
1. 学习和掌握NaA、NaY和ZSM-5分子筛的水热合成方法。
2. 了解静态氮吸附法测定微孔材料比表面积、微孔体积和孔径分布的原理及方法。
3. 在Sorptomatic-1900吸附仪上测定分子筛样品的比表面积、微孔体积和孔径分布。
二、 实验原理
1. 沸石分子筛的结构与合成
沸石分子筛是一类重要的无机微孔材料,具有优异的择形催化、酸碱催化、吸附分离和离子交换能力,在许多工业过程包括催化、吸附和离子交换等有广泛的应用[1]。沸石分子筛的基本骨架元素是硅、铝及与其配位的氧原子,基本结构单元为硅氧四面体和铝氧四面体,四面体可以按照不同的组合方式相连,构筑成各式各样的沸石分子筛骨架结构。
(a) (b) (c)
图3.1 分子筛晶穴结构示意图
α笼
八面沸石笼
β笼
(a) A型 (b) X、Y型 (c) ZSM-5
α笼和β笼是A、X和Y型分子筛晶体结构的基础。α笼为二十六面体,由六个八元环和八个六元环组成,同时聚成十二个四元环,窗口有效直径为4.5 Å,笼的平均有效直径为11.4 Å;β笼为十四面体,由八个六元环和六个四元环相连而成,窗口有效直径为2.8 Å,笼的平均有效直径为6.6 Å。A型分子筛属立方晶系,晶胞组成为Na12(Al12Si12O48).27H2O。将β笼置于立方体的八个顶点,用四元环相互连接,围成一个α笼,α笼之间可通过八元环三维相通,八元环是A型分子筛的主窗口,见图3.1(a)。NaA(钠型)平均孔径为4 Å,称为4A分子筛,离子交换为钙型后,孔径增大至约5 Å,而钾型的孔径约为3 Å。X型和Y型分子筛具有相同的骨架结构,区别在于骨架硅铝比例的不同,习惯上,把SiO2/Al2O3比等于2.2~3.0

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